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石油產(chǎn)品水分測定法 綜合介紹

目錄
1試驗方法    1
2 概述    2
2.1石油產(chǎn)品中水分的來源    2
2.2水在石油產(chǎn)品中存在的狀態(tài)    2
3 測定意義    2
4方法選擇及各種方法簡介    3
5《石油產(chǎn)品水分測定法 蒸餾法》測定原理    4
6《石油產(chǎn)品水分測定法 蒸餾法》測定注意事項    5
7卡爾費休法測定水分簡介    5
聲明    6

1 試驗方法
測定石油和石油產(chǎn)品水分的試驗方法有：
①GB/T260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》；
②GB/T512-65 (90)《潤滑脂水分測定法》；
③GB/T8929-88《原油水含量測定法（蒸餾法）》；
④GB/T11133-89《液體石油產(chǎn)品水含量測定法(卡爾費休法)》；
⑤GB/T11146-89《原油水含量測定法（卡爾費休法）》；
⑥SH/T0207-92《絕緣油水含量測定法（卡爾費休法）》；
⑦SH/T0246-92《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》；
⑧SH/T0255-92《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》；
⑨SH/T0257-92《潤滑油水分定性試驗法》；
⑩SH/T0320-92《潤滑脂水分定性試驗法》。
2 概述
2.1石油產(chǎn)品中水分的來源
(1)在運輸、儲存和使用過程中，可能由于各種原因而使石油產(chǎn)品中混入水分。
(2)石油產(chǎn)品有一定的吸水性，能從大氣中（尤其在空氣中濕度增大時）或與水接觸時，吸收和溶解一部分水，油品中芳烴含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油幾乎不與水混合，但仍可溶有不超過0.01%的水。而且要把這類極少的溶解水完全除去是比較困難的。
2.2水在石油產(chǎn)品中存在的狀態(tài)
2.2.1水在燃料油和潤滑油中存在的狀態(tài)
(1)游離狀：析出的微小水粒聚集成較大顆粒從油品中沉降下來，呈油水分離狀態(tài)存在。
(2)懸浮狀：水分以水滴形態(tài)懸浮于油中，多發(fā)生于粘度較大的重油。
(3)乳化懸浮狀：水分以極細小的水粒狀態(tài)均勻分散在油中，這種分散很細的乳濁液，由于水滴微粒極小，比懸浮狀的水分更難除去。
(4)溶解狀：以水分子狀態(tài)存在于油品烴類分子空隙間，與烴類呈均相。其能溶解在油品中的溶解量決定于石油產(chǎn)品的化學(xué)成分和溫度。通常，烷烴、環(huán)烷烴及烯烴溶解水的能力較弱；芳香烴能溶解較多的水分。溫度越高，水能溶解于油品的數(shù)量也越多。
2.2.2水在潤滑脂中存在的狀態(tài)
(1)結(jié)合狀：水是某些潤滑脂的穩(wěn)定劑，它起到穩(wěn)定油和皂結(jié)合的作用。它是某些潤滑脂的組分之一，例如鈣基潤滑脂的穩(wěn)定劑就是水。
(2)游離狀：不是潤滑脂的組分，而是從外界混入的水。
3 測定意義
(1)測定液體石油產(chǎn)品中含有的水分，在油品計量時作為計算的依據(jù)。容器中的油品檢查后，減去水量，可計算出容器中油的實際數(shù)量。
(2)測出油品中的水分，可根據(jù)其含量的多少，確定脫水的方法，防止造成以下危害：
①石油產(chǎn)品中水分蒸發(fā)時要吸收熱量，會使油品發(fā)熱量降低；
②輕質(zhì)石油產(chǎn)品中的水分會使燃燒過程惡化，并能將溶解于水中的鹽帶人汽缸內(nèi)，生成積炭，增加汽缸的磨損；
③在低溫情況下，發(fā)動機燃料中的水分會結(jié)冰，堵塞發(fā)動機燃料導(dǎo)管和濾清器，妨礙發(fā)動機燃料系統(tǒng)的正常供油；
④石油產(chǎn)品中含有水分時，會加速油品的氧化和生膠；
⑤油品含水時，能引起容器和機械的腐蝕。水分對金屬的腐蝕表現(xiàn)在兩個方面，一方面是水分能直接引起金屬的腐蝕；另一方面是某些含硫及酸性腐蝕性物質(zhì)能溶解到水中，加速對金屬的腐蝕作用。油品中如存在游離水，則對金屬的危害很大；
⑥潤滑油中含水時，能促使?jié)櫥�油乳化，破壞潤滑油油膜，使�(jié)櫥�油的性能變化。還會使?jié)櫥�油中加入的添加劑發(fā)生降解而失去效用；
⑦潤滑脂中如有游離水，不僅會因水的存在腐蝕金屬，而且有些潤滑脂（如鈉基脂）會因為游離水過多而乳化，引起油皂分離、滴點降低等。
4方法選擇及各種方法簡介
4.1 GB/T260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》
GB/T 260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》適用于測定石油產(chǎn)品的水含量，測定結(jié)果用百分數(shù)表示。
4.2 GB/T 512-65(90)《潤滑脂水分測定法》
GB/T 512-65(90)《潤滑脂水分測定法》適用于測定潤滑脂的水含量，測定結(jié)果用重量百分數(shù)表示。
4.3 GB/T 8929-88《原油水含量測定法（蒸餾法）》
GB/T 8929-88《原油水含量測定法（蒸餾法）》是等效采用ASTM D4006-81《原油水含量測定法（蒸餾法）》制訂的。方法適用于測定原油中的水含量。
4.4 GB/T11133-89《液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾費休法）》
GB/T 11133-89《液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾費休法）》是參照采用（非等效采用）ASTM D1744-83《液體石油產(chǎn)品水含量測定法（卡爾費休法）》制訂的。該方法用卡爾費休試劑進行容量滴定來測定水含量在50～1 000μg/g(ppm)的液體石油產(chǎn)品的水含量。游離堿、金屬氧化物、氧化劑、還原劑、無機含氧弱酸鹽、硫醇、某些簡單的含氮化合物以及與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)對測定有干擾。
4.5 GB/T 11146-89《原油水含量測定法（卡爾費休法）》
GB/T 11146-89《原油水含量測定法（卡爾費休法）》是參照采用（非等效采用）ASTMD4377《原油中水含量測定法（卡爾費休試劑法）》制訂的。適用于測定水含量在0.02%～2.0%范圍的原油。同樣，游離堿、金屬氧化物、氧化劑、還原劑、無機含氧弱酸鹽、某些簡單的含氮化合物對測定有干擾；以硫醇或硫醚形式存在的硫，當(dāng)含量在150μg/g(ppm)以上時，對測定也有干擾。
4.6 SH/T 0207-92《絕緣油水含量測定法》
SH/T 0207-92《絕緣油水含量測定法》是參照采用（非等效采用）ASTM D1533-88《絕緣油水含量測定法（卡爾費休法）》的方法A制訂的。該方法適用于水含量小于200μg/g(ppm) 的絕緣油，對于高粘度油和硅酮化合物的水含量可采用方法標(biāo)準的附錄A中替換溶劑系統(tǒng)進行測定。
4.7 SH/T 0246-92《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)》
SH/T 0246-92《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法（電量法）》采用電量法測定試樣中的水含量，適用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品，測定水含量的范圍很廣，從1μg/g一90%。
4.8 SH/T 0255-92《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》
SH/T 0255-92《添加劑和含添加劑潤滑油水分測定法（電量法）》適用于測定石油添加劑、潤滑油及含添加劑的潤滑油的水含量。
4.9 SH/T 0257-92《潤滑油水分定性試驗法》
SH/T 0257-92《潤滑油水分定性試驗法》是參照采用（非等效采用）前蘇聯(lián)國家標(biāo)準ΓOCT 1547-42《潤滑油水分定性試驗法》制訂的。方法是將試樣加熱到指定的溫度，用聽響聲的方法定性地判定試樣中是否有水存在。
4.10 SH/T 0320-92《潤滑脂水分定性試驗法》
SH/T 0320-92《潤滑脂水分定性試驗法》是按試驗的溫度條件將潤滑脂試樣加熱，根據(jù)熔化的試樣在加熱時有無響聲來判斷水分的存在。
測定石油和石油產(chǎn)品水分的方法較多，可以根據(jù)油品的種類和含水量的多少，選擇試驗方法，最常用的是GB/T 260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》。
5《石油產(chǎn)品水分測定法 蒸餾法》測定原理
GB/T 260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》是一種蒸餾法。將一定量的試油和溶劑（沸點在100 ℃左右）混合，在規(guī)定的水分測定器中進行蒸餾。加入的溶劑降低了試驗的粘度，可避免含水試油沸騰時引起沖擊和起泡現(xiàn)象。蒸餾時加入的溶劑和水一起沸騰并蒸出，可將試油中含有的水?dāng)y帶出來，經(jīng)冷凝后冷凝液流入接受器中。由于水的密度比溶劑的密度大，水分就可以沉降到接受器的下部，接受器上部的溶劑返回蒸餾瓶。隨著不斷地蒸餾，水分不斷被溶劑攜帶出來，不斷沉降到水分接受器下部。根據(jù)試油的量和蒸出的水分的體積，可以計算出試樣中含水的百分數(shù)，作為石油產(chǎn)品所含水分的測定結(jié)果。
6《石油產(chǎn)品水分測定法 蒸餾法》測定注意事項
GB/T 260-77(88)《石油產(chǎn)品水分測定法》測定注意事項:
(1)試驗所用的儀器必須干燥無水，水分測定器的冷凝管內(nèi)壁需用棉花擦干。
(2)稱取試樣時，必須搖勻并迅速倒取，否則因為水分（尤其是游離水）容易沉降在試樣底部，使取樣不準確。
(3)所使用的溶劑必須無水。
(4)蒸餾瓶中裝入試油和溶劑后，要投入一些無釉瓷片、浮石，以防止突沸。
(5)水分測定器按試驗方法裝好，注意冷凝管下端的斜切口面要與接受器的支管管口相對，以保證冷凝液流入接受器，而不致直接返回蒸餾瓶。
(6)為了防止空氣中的水分進入冷凝管內(nèi)，可在冷凝管上端用棉花塞住。如空氣的濕度過大，可在冷凝管上端外接一個干燥管。
(7)要控制對蒸餾瓶的加熱強度。加熱強度過大，會造成蒸氣量太多，經(jīng)冷凝管不能全部冷凝下來而造成蒸氣從冷凝管上端伸出，容易引起不安全事故；加熱強度過小，會影響正常的回流速度。
(8)停止加熱后，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水珠，要注意仔細地刮下來，使其落入水分接受器中。如果接受器內(nèi)溶劑呈混濁狀時，可將接受器浸放在熱水中使其澄清，再冷卻到室溫后讀數(shù)。
7卡爾費休法測定水分簡介
石油和石油產(chǎn)品中的微量水需要用卡爾費休法來測定。
卡爾費休方法的基本原理是基于I2氧化S02時需要定量的H20。其反應(yīng)為：

利用此反應(yīng)可以測定許多有機物或無機物中的水分。但上述反應(yīng)是可逆的，要使反應(yīng)向右進行，必須用堿性物質(zhì)將生成的酸吸收。采用吡啶(C6H5N)作溶劑可達到此目的。此時反應(yīng)為：

但生成的硫酸吡啶很不穩(wěn)定，能與水發(fā)生如下副反應(yīng)，干擾測定：

硫酸吡啶與水反應(yīng)
當(dāng)有甲醇存在時，則硫酸吡啶生成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶，從而可防止干擾反應(yīng)的發(fā)生。

甲基硫酸氫吡啶
由上可知，滴定時的標(biāo)準溶液應(yīng)是含有I2、S02、C5H5N及CH30H的混合溶液，此溶劑稱為費休試劑。滴定終點可用電位法檢測。
聲明
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